Контроль качества лекарственных средств, содержащих соли калия, кальция, магния

Атомы элемента, находящиеся в невозбужденном стабильном состоянии, способны селективно поглощать световую энергию определенной длины волны, переходя из нижнего (основного) состояния в верхнее – возбужденное.При отработке методик определения содержания того или иного элемента приходиться иметь дело с рядом трудностей, связанных с практическим решением технических задач.Во-первых, для каждого определяемого элемента необходимо иметь источник резонансного излучения, то есть такого, которое избирательно поглощается только этим элементом.Во-вторых, определяемый элемент находится в исследуемом образце, как правило, не в свободном состоянии, а в виде каких-то соединений. Для эффективного поглощения резонансного излучения его необходимо перевести в элементное состояние.Количественное определение ионов калия проводили в образцах минеральной воды на атомно-абсорбционном спектрометре «Квант – 2АТ», имеющем программное обеспечение обработки результатов.Для анализа готовили серию стандартных растворов с определенным содержанием в 1 см3 раствора ионов калия.Анализируемые пробы фильтровали и разбавляли. Для анализа готовили два разведения каждой испытуемой пробы.Измерения проводили на атомно-абсорбционном спектрометре, вначале анализируя дистиллированную воду, потом эталонные растворы в порядке возрастания содержания в них ионов натрия и калия идалее эталонные растворы – в обратной последовательности [3].Вычисляли среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого эталонного раствора и строили градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, а на оси абсцисс – массовую концентрацию ионов натрия (калия) в мг/дм3. Получение градуировочных характеристик – это установление взаимнооднозначного соответствия между концентрацией определяемого элемента в анализируемом растворе и величиной выходного сигнала прибора в условиях опыта.Вычисляли массовую концентрацию ионов натрия и калия по формуле:где C – количество натрия, найденное по градуировочному графику, мг/дм3;V1 – объем до которого разбавлена проба, см3;V2– объем воды, взятый для разбавления,см3.За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать по ионам натрия 14 % и по ионам калия – 15%.По окончании исследований были получены графики регистрации сигналов по определяемым ионам и протоколы испытаний по каждому образцу.На рисунке представлены варианты регистрации сигналов в образце 4.Рисунок 5. График регистрации сигналов при определении ионов ионов калия водеВ ходе эксперимента выявлено, что наилучшие результаты по максимальному значению содержания определяемых ионов, по сходимости результатов, по минимальным затратам времени на проведение исследований и т.д., соответствуют следующим условиям проведения исследования:– длина волны для обнаружения ионов натрия 589 нм;– длина волны для обнаружения ионов калия – 766,5 нм;– ширина щели 0,5 мм;– усиление фотоприемника 2,0 %;Обработка полученных результатовпозволила утверждать, что атомно-абсорбционный метод позволяет определять без разделения от 0,1 до 2 мг/л ионов калия. Метод имеет хорошую воспроизводимость, величина относительного среднеквадратичного отклонения (Sr) не более 0,02-0,03 в пламенном варианте. Основным достоинством метода является его селективность.ЗаключениеТаким образом, данные литературы свидетельствуют оперспективности проведения химических реакций лекарственных средств, содержащих соли калия, кальция, магния, капиллярного зонального электрофореза, атомно-абсорбционного определения ионов калия, кальция и магнияв фармацевтическом анализе. К несомненнымпреимуществам данных методик следует отнести возможность проведения титрования без предварительной стандартизациититранта, использования стандартных образцов, за исключением определения воды, без построения градуировочныхграфиков и кривых титрования, что значительно сокращает время фармацевтического анализа.Погрешностьустановления массовой доли основного вещества в стандартных образцах не превышает 0,03%.Список литературыГосударственная Фармакопея 13 от 2015 г.Фармацевтическая химия. Учебник. / Под ред. Т. Плетневой. – М.: ГЭОТАР-Медиа, 2017. – 816 с.Краснов Е., Омарова Р., Бошкаева А. Фармацевтическая химия в вопросах и ответах. Учебное пособие. – СПб.: Литтерра, 2016. – 352 с.Вергейчик Е. Фармацевтическая химия. Учебник. – М.: МЕДпресс-информ, 2016. – 444 с.Кисилева А.Н., Маркова Е.О., Васильева О.В., Корякина Ю.П. Преемственность в формировании профессиональных компетенций при изучении дисциплин «Аналитическая» и «Фармацевтическая химия» // Смоленский медицинский альманах. 2017. № 2. С. 73-79.Жебентяев А.И., Кунцевич З.С., Каткова Е.Н., Якушева Э.Е. Ситуационные задачи по учебной дисциплине «токсикологическая химия» как средство совершенствования профессиональных компетенций студентов фармацевтического факультета // Вестник фармации. 2017. № 2 (76). С. 81-87.Малинкин А.Д. Применение капиллярного зонального электрофореза для определения катионов калия, кальция, натрия и магния в растворах для инфузий // Вестник Воронежского государственного университета. Серия: Химия. Биология. Фармация. 2013. № 1. С. 186-189.British Pharmacopoeia, 2012. European Pharmacopoeia 7.0. The Japanese Pharmacopoeia 16. United States Pharmacopeia 30.