применение метода комплексонометрии в анализе лекарственных средств

Титрование повторяют 23 раза и по среднему значению объема раствора ЭДТА, израсходованного на титрование, вычисляют концентрацию раствора солей бария и магния по формуле:3. Контрольный анализ «Определение сульфатионов в водном растворе». Исследуемый раствор помещают в мерную колбу объемом 100 мл, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.В колбу для титрования помещают пипетку анализируемого раствора, добавляют 5-10 мл 2М раствор НС1, разбавляют водой до объема 50 мл и нагревают до кипения. Затем пипеткой вводят 10-15 мл титрованного раствора солей бария и магния (в зависимости от содержания сульфатионов), кипятят смесь в течение 10 мин и охлаждают на воздухе. Охлажденный до комнатной температуры раствор нейтрализуют концентрированным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумажке до рН=8-10, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, индикатор эриохром черный Т до розовой окраски и титруют раствором ЭДТА до перехода окраски в голубую (без фиолетового оттенка). Титрование повторяют 2-3 раза, из полученных результатов берут среднее и вычисляют массу сульфатионов во всем объеме анализируемого раствора:где с(½Ва+½Mg) молярная концентрация эквивалента раствора BaCl2+MgCl2, моль/л; V(Ва+Mg) объем раствора BaCl2+MgCl2, приливаемый к анализируемой пробе, мл; с(½ЭДТА) молярная концентрация эквивалента раствора ЭДТА, моль/л; V(ЭДТА) объем раствора ЭДТА, пошедший на титрование, мл; Vпип объем пипетки, мл; Vм.к. объем мерной колбы, в которой разбавлялся анализируемый раствор, мл; M(½SO42) молярная масса эквивалента SO42, г/моль.4. Контрольный анализ «Определение фосфатионов в водном растворе».Первый вариант. Фосфатионы осаждаются избытком титрованного раствора соли магния в аммиачной среде в виде магнийаммонийфосфата MgNH4P04. После отделения осадка в фильтрате определяют остаток ионов магния прямым титрованием раствора трилоном Б в присутствии индикатора эриохрома черного Т.Ход анализаВ колбу для титрования помещают пипетку исследуемого раствора, добавляют 5 мл 2М раствор НС 1 и помещают пипетку титрованного раствора сульфата магния (20-25 мл). Смесь нагревают до кипения и в кипящий раствор по каплям, медленно, приливают концентрированный раствор аммиака. После того как количество образующегося осадка перестанет увеличиваться, вносят небольшой избыток раствора аммиака (до появления слабого запаха) и дают смеси постоять 15-20 ч при комнатной температуре. Затем осадок отфильтровывают через плотный фильтр (синюю или белую ленту) и промывают раствором аммиака до отрицательной реакции на ион хлора (проба 1%ным раствором азотнокислого серебра, подкисленным азотной кислотой), присоединяя промывные воды к фильтрату. (Промытый осадок магнийаммонийфосфата можно использовать для определения фосфата по второму варианту).Фильтрат и промывные воды упаривают до объема 50 мл, проверяют среду раствора по универсальной индикаторной бумажке (рН раствора должен быть в пределах 8-10), добавляют 10 мл аммиачного буферного раствора, вводят индикатор эриохром черный Т до получения розовой окраски, титруют раствором ЭДТА до изменения окраски в голубую.Процентное содержание фосфатиона в анализируемой соли вычисляют по формуле:где c(½MgSO4) молярная концентрация эквивалента сульфата магния; V(MgSO4) объем раствора сульфата магния, введенный для осаждения фосфатиона, мл; с(½ЭДТА) молярная концентрация эквивалента ЭДТА; У(ЭДТА) объем раствора ЭДТА, затраченный на титрование остатка сульфата магния, мл; М(½РО43-) молярная масса эквивалента фосфатиона, г/моль; Упип объем пипетки (объем аликвотной части анализируемого раствора), мл; Vм.к. объем мерной колбы, в которой растворялась навеска анализируемой соли, мл; тнавнавескаанализируемой соли, г.Второй вариант. Фосфатионы также осаждаются в виде магнийаммонийфосфата. Выделенный осадок растворяют в кислоте, прибавляют избыток титрованного раствора ЭДТА, остаток которого после нейтрализации раствора и добавки буферной смеси обратно оттитровывают раствором сульфата магния в присутствии индикатора эриохрома черного Т.Прямое титрование ионов магния после растворения осадка MgNH4PO4 выполнить нельзя, так как при нейтрализации полученного раствора перед титрованием снова произойдет выделение осадка.Порядок проведения анализаВ колбу для титрования помещают пипетку исследуемого раствора, добавляют 5 мл НС1 (с(НС1)=2 моль/л), 5-10 мл MgSO4 (c(MgSO4)=0,5 моль/л), разбавляют раствор до объема 50 мл и нагревают до кипения.В кипящий раствор медленно, по каплям, приливают концентрированный раствор аммиака до появления слабого запаха и дают смеси постоять 1520 ч при комнатной температуре.Осадок отфильтровывают через плотный фильтр (синюю или белую ленту) и промывают 1М раствором NH4OH до отрицательной реакции на ион хлора (проба 1%ным раствором азотнокислого серебра, подкисленным азотной кислотой), по возможности не перенося осадок на фильтр.Воронку с осадком помещают над колбой, в которой проводилось осаждение, и растворяют осадок на фильтре в 2530 мл горячим 2М раствором НCl. Затем тщательно промывают фильтр 5060 мл горячей воды, присоединяя промывную воду к кислому раствору. После этого вводят в полученный раствор пипетку титрованного ЭДТА (20-25 мл), смесь нейтрализуют 1М раствором NaOH до рН=8-10 по универсальной индикаторной бумажке, приливают 10 мл аммиачного буферного раствора, добавляют индикатор эриохром черный Т до получения синей окраски раствора, и оттитровывают остаток ЭДТА раствором сульфата магния до перехода синей окраски в фиолетовую.Процентное содержание фосфатиона в анализируемой соли вычисляют по формуле определения сульфатионов по первому варианту.ЗАКЛЮЧЕНИЕОдной из наиболее актуальных стоящих перед химиками-комплексниками задач заключается в исследовании особенностей образования металлокомплексов с полидентантнымихелатирующимилигандами. Особенно сложной становиться задача в том случае, когда лиганд является очень объемным, а комплекс – полиядерным. Образование подобных частиц обусловлено стремлением полидентатноголиганда к максимальной реализации своей дентатности, что в случае одного центрального иона не всегда представляется возможным. В силу этого моноядерный комплекс иногда рассматривают в качестве «металлохелатноголиганда», способного связывать второй такой же ион. Причем устойчивость подобных частиц определяется, прежде всего, строением лиганда. При рассмотрении ряда конмплексонатов было обнаружено, что ЭДТА имеет дентантность, равную шести, причем отмечается, что такая молекула может играть роль и хелатного лиганда, и мостикового. Анион ЭДТА имеет десять центров, которые могут быть задействованы в комплексообразовании: два атома азота, четыре атома кислорода в составе гидроксо-групп и столько же кислородных атомов в составе карбонильных групп. Однако, не смотря на потенциальные валентные возможности, при взаимодействии с катионом металла этот лиганд обычно не образует более шести связей (две – за счет «иминного» азота, четыре – за счет кислорода OH-групп) с образованием пяти металлохелатных циклов. Эту же дентатность ЭДТА сохраняет при формировании двухъядерных октаэдрических комплексных частиц.Решения вопроса такого рода требуем проведения квантово-химического моделирования с привлечением ЭВМСПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВВихарева Е.В., Поспелова А.А., Чурилов И.А. Иллюстрированные методики к лабораторным занятиям по аналитической химии, тема "Комплексонометрия" // Хроники объединенного фонда электронных ресурсов Наука и образование. 2014. Т. 1. № 1 (56). С. 30.Гордеева А.С. Комплексонометрия. В сборнике: Проблемы внедрения результатов инновационных разработок. Сборник статей международной научно-практической конференции: в 3 частях. 2017. С. 23-25.Попов В.С., Лебедева Е.Л., Собина Е.П.Определение конечной точки титрования в комплексонометрии с фотометрической индикацией.В сборнике: АНАЛИТИКА СИБИРИ И ДАЛЬНЕГО ВОСТОКА материалы Х Всероссийской научной конференции с международным участием. 2016. С. 38. Тринеева О.В., Гудкова А.А., Сливкин А.И. Определение кальция и магния в лекарственном растительном сырье методом комплексонометрии (на примере листьев крапивы двудомной и плодов облепихи крушиновидной).В сборнике: Пути и формы совершенствования фармацевтического образования. Актуальные вопросы разработки и исследования новых лекарственных средств.Материалы 7-й Международной научно-методической конференции "Фармобразование-2018". Воронежский государственный университет; Под общей редакцией А.С. Беленовой, А.А. Гудковой. 2018. С. 337-342. Материалы II всероссийской XIII межрегиональной с международным участием научной сессии молодых ученых и студентов "современные решения актуальных научных проблем в медицине" //Журнал МедиАль. 2015. № 1 (15). С. 23-359. Тринеева О.В., Сливкин А.И. Определение кальция в плодах облепихи крушиновидной( н ippophaesrhamnoides l.) //Химия растительного сырья. 2015. № 1. С. 101-106. Гордеева А.С. Комплексонометрия.В сборнике: Проблемы внедрения результатов инновационных разработок. Сборник статей международной научно-практической конференции: в 3 частях. 2017. С. 23-25. Александрова Э.А., Гайдукова Н.Г. Аналитическая химия в 2 книгах.книга 1. химические методы анализа.Учебник и практикум / Москва, 2014. Сер. 60 Бакалавр. Прикладной курс (2-е изд., испр. и доп).Александрова Э.А., Гайдукова Н.Г. Аналитическая химия в 2 книгах.книга 1. химические методы анализа.Учебник и практикум / Москва, 2017. Сер. 68 Профессиональное образование (2-е изд., испр. и доп).Мокрушина Е.Р., Торопов Л.И.Комплексное исследование медь-цинк-алюминиевого катализатора.В сборнике: Современные аспекты химии Материалы IV молодежной школы-конференции. Ответственный за выпуск П.А. Топанов. 2017. С. 35-36.Искрицкая В.Л., Ковтуновская Е.Е. Определение уровня жесткости водопроводной, бутилированной и отфильтрованной питьевой воды.В книге: Сахаровские чтения 2018 года: экологические проблемы XXI века Материалы 18-й международной научной конференции : в 3 ч.. Под ред. С.А. Маскевича, С.С. Позняка. 2018. С. 144-145. Артамонова Т.А. Подбор и систематизация задач по теме "метрологические характеристики методов анализа".В сборнике: Современные проблемы естественнонаучного образования Сборник материалов научно-практической конференции магистров. 2018. С. 7-12.Хаханина Т.И., Никитина Н.Г., Борисов А.Г. Аналитическая химия.Учебник и практикум / Москва, 2016. Сер. 68 Профессиональное образование (3-е изд., испр. и доп).Миляева Т.В.К вопросу о контроле качества воды.В сборнике: Пищевые инновации в биотехнологии Сборник тезисов VI Международной научной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых. Под общей редакцией А.Ю. Просекова. 2018. С. 224-226. Латышевская Н.И., Шестопалова Е.Л., Левченко Н.В., Бочарова Л.М., Яхонтова Е.В. Гигиеническая оценка качества питьевой воды по химическому составу из различных источников нецентрализованного водоснабжения волгоградской области //Международный академический вестник. 2018. № 6 (26). С. 13-18.ПРИЛОЖЕНИЯПример. Кривая титрования 0,1000 М раствора MgСl2 0,1000 М раствором ЭДТА.