ПРИМЕНЕНИЕ ОКСИТЕРМОГРАФИЧЕСКОГО МЕТОДА В ИССЛЕДОВАНИИ ДЕТСКОГО КРЕМА «МОЕ СОЛНЫШКО» С SPF 20

Данный метод позволяет определять органические вещества как в жидкий, так и в твёрдых образцах, и по своей сути отражает общую окисляемость аналита, являясь своеобразным аналогом химическом потреблению кислорода (ХПК).Анализ происходит приблизительно по следующей схеме. Аналит подается в специальной лодочке в реактор высоких температур, через который пропускается бинарная смесь газа с определенным парциальным давлением кислорода. На выходе из реактора установлен кислородный сенсор. При поступлении аналита в реактор и его последующем нагревании происходят процессы окисления органических веществ, за счёт чего сенсором фиксируется снижение содержания кислорода в выходящем из реактора газовом потоке. Так как нагревание пробы происходит с течением времени, можно построить зависимость концентрации кислорода от времени, а также от температуры образца.В какой-то степени метод окситермографии дублирует метод термогравиметрии, основанный на оценке потери веса вещества за счёт его термического разложения, однако в предложенном методе аналитическим сигналом является изменения потребления или выделения кислорода в процессе контролируемого нагрева образца в газовой атмосфере. Стоит отметить, что это позволяет говорить о достижении более высокой чувствительности и более низких ПрОб[].Глава 3. Эспериментальная частьВ данной работе в качестве аналита использовали косметический крем «Моё Солнышко» SPF 20. На поверхность имитированной человеческой кожи крем «Мое солнышко» переносился с помощью спонжа, масса которого была измерена до и после нанесения исследуемого вещества.3.1. Приборы и методы экспериментаРазработанный метод по своей сути заключается в переносе пленки образца крема с поверхности, имитирующей человеческую кожу, на поверхность зонда с последующим определением количества кислорода, необходимого для полного оксиления органических веществ, находящихся на поверхности пробоотборника.Пробоотбор осуществлялся с помощью установки, приведенной на рисунке 1[]. Исследуемое вещество отбиралось абразивным концом кварцевой трубки. Опыт проводился четыре раза – без груза и с разной массой утяжелителя: 20, 30, 50 г. В зависимости от массы, грузик оказывал давление на кварцевую трубку и при помощи направляющего устройства достигал твердого тела.Рисунок 1. Схема установки для отбора пробы, где 1 – грузик с заданной массой; 2 – направляющее устройство; 3 – кварцевая трубка с абразивным торцом; 4 – зона соприкосновения; 5 – упругое твердое тело; 6 – лапка (зажим); 7 – штатив.Принципиальная блок-схема прибора, используемого для анализа, представлена на рисунке 2.Рисунок 2. Принципиальная блок-схема окситермографа, где А – зона отгонки; В – высокотемпературная зона; 1 – кварцевый пробоотборник; 2 – термопара; 3 – механизм перемещения пробоотборника; 4 – входное отверстие высокотемпературного реактора; 5 – реактор – кварцевая трубка; 6 – высокотемпературная печь для нагрева реактора; 7 – катализатор; 8 – термопара для контроля температуры в реакторе; 9 – датчик кислорода; 10 – ротаметр; 11 – газовый компрессор; 12 – побудитель газового потока.Проба исследуемого вещества помещается в высокотемпературный реактор, в который подается смесь газов с заранее заданным парциальным давлением кислорода с помощью газового компрессора. Для исключения попадания кислорода из внешней среды в окситермографе создается газодинамический затвор за счет подачи чистого аргона в систему. Важным факторомисследования является программа нагрева образца – профиль нагрева. После полного окисления анализируемой пробы датчик – твердоэлектролитный детектор, работающий в диффузионно-потенциометрическо-токовом режиме, регистрирует остаточный кислород, выходящий из реактора [].Профиль движения кварцевого пробоотборника с образом аналита был задан в соответствии со специально разработанной графической программой (рисунок 3).Рисунок 3. Оптимальный профиль движения кварцевого пробоотборника (лодочки) с анализируемым объемом жидкости при перемещении в кварцевый высотемпературный реактор и график зависимости температуры лодочки от времени её движенияСодержание кислорода и расход газа влияют на силу тока, интегрируя величину которого можно вычислить суммарное потребление кислорода по формуле: (1)где Vпр – объем пробы; – электрохимический эквивалент кислорода;F – постоянная Фарадея; I0 – ионный ток кислорода до ввода пробы; I(t)- зависимость тока от времени при введении образца в реактор.Конечным результатом окситермографического анализа является термоокислительный спектр, показывающий зависимость изменения содержания кислорода, в потоке газа, выходящего из реактора от времени или от температуры образца в ходе его нагрева в высокотемпературной части реактора[,].3.2. Построение градуировочной зависимостиВ качестве аналитического сигнала рассматривалась площадь отрицательного пика органических веществ, S мВ*с, характеризующая количество кислорода, пошедшего на окисление органической составляющей образца на поверхности пробоотборника.Полученные данные о влиянии давления нажатия пробоотборника на поверхность кожи на количество КП «Моё Солнышко» на поверхности пробоотборника представлены в таблице 2. Давление рассчитывали по формуле (2):(2), где F – сила нажатия, Н/м2; m – суммарная масса грузика и палочки, г; S – площадь касания (площадь торца палочки), м2.Таблица 2Влияние давления нажатия пробоотборника на количественный перенос крема на поверхность пробоотборника№Масса нажатия, гρ× 10-6, Н/м2S, мВ*с1Только палочка, 7.9040.0430547.4227.9040.1519903.168337.9040.20641345.96457.9040.31531651.86На основе полученных данных была построена следующая зависимость площади пика от массы груза (рис. 4.)Рисунок 4. Зависимость площади пика окисления органической составляющей крема на окситермограммы от массы утяжелителя при пробоотборе Полученное уравнение градуировочной зависимости имеет вид:(3),Где x – масса утяжелителя на пробоотборе, определяющее силу нажатия,г , а у – площадь пика органических веществ, мВ*с.Таким образом показано, что существует прямо пропорциональная зависимость между количеством вещества, перенесённым с поверхности, имитирующей человеческую кожу на поверхность пробоотборника в зависимости от давления пробоотборника на поверхность кожи. Увеличение приложенного усилия закономерно ведет к более полному переносу аналита с поверхности искусственной кожи, в то время как при небольшом нажатии часть вещества продолжает удерживаться за счёт шероховатости поверхности и возникновению стерических затруднений.3.3. Результаты и обсуждениеВыходные данные исследования детского солнцезащитного крема «Мое солнышко» SPF 20 окситермографическим методом представлены на окситограммах в зависимостях кислород от времени, кислород от температуры и температура от времени (рис. 4-6).Рисунок 4. Окситермограмма зависимости кислорода от времени.Рисунок 5. Окситермограмма зависимости кислорода от температуры.Небольшие колебания полученных окситермограмм относительно базовой линии на рисунке 4 во временном промежутке от 50 до 100 секунд по-видимому связаны с процессами отгонки водной фазы, что подтверждается наличием небольшого пика в районе 100 ºCна рисунке 5. Последующее возвращение значений к фоновым подтверждает правильность выбранного профиля движения пробоотборника.Рисунок 6. Окситермограмма зависимости температуры от времени.Увеличение силы нажатия предположительно приводит к увеличению объема пробы за счёт более полного количественного переноса образца на поверхность пробоотборника, о чём свидетельствует увеличение аналитического сигнала относительно базовой линии при увеличении массы утяжелителя.ЗаключениеИзучение процессов переноса лекарственных и косметических средств и определения содержания в них активных компонентов является одной из актуальнейших задач современной химии, причем особое внимание уделяется определению небольших количеств органического вещества.В ходе данной работы был составлен литературный обзор разных типов соединений, которые наиболее часто встречаются в составе косметических препаратов, рассмотрены различные активные компоненты. По результатам литературного обзора на основании наиболее распространённого продукта парфюмерно-косметической промышленности, а также заявленным эмолентам различного действия для дальнейших исследований был выбран крем «Моё Солнышко» SPF 20.На основании литературных источников выбран метод изучения кинетики переноса, а также выбрана методика изучения, сочетающая в себе перенос плёнки с поверхности, имитирующую человеческую кожу, с помощью специального пробоотборника с последующим анализом методом окситермографии.Эмпирическим путём было выявлено существование прямо пропорциональной зависимости между силой нажатия и количественным переносом плёнки крема с поверхности искусственной кожи на поверхность пробоотборника, что свидетельствует о возможности применение полученной системы для изучения кинетических процессов косметических препаратов.Результаты данной работы могут найти применение в дальнейших исследованиях. Так в рамках бакалаврской работы планируется изучить равномерность распределения органических веществ на невпитывающей поверхности с помощью окситермографии.Список использованной литературы