Методы исследования структуры полупроводниковых кристаллов

В случае порошкообразного образца порошок либо насыпается в тонкий стеклянный капилляр, либо наклеивается на тонкую стеклянную нить.На фотоплёнке, свернутой цилиндром вокруг образца, изображение (дебаеграмма) получается в виде колец(рис. 4.2).Обычные размеры образца: длина – 5-8 мм; толщина - ~0,5 мм.Из эксперимента определяют углы дифракционных линий и оценки яркости дифракционных рефлексов. Далее по формуле Вульфа — Брэгга :2sindθ=λ находят межплоскостные расстояния. Затем при помощи дифракционных баз данных определяется вещество, от которого получена данная дифракционная картина. Это могут быть обычные справочники или компьютерные базы данных. На рис. 4.2 представлены образцы трех типичных дебаеграмм.Рис. 4.2. Рентгенограммы трех типов кристаллических решеток: а — примитивная кубическая решетка, поликристалл ReO3; б — объемноцентрированная кубическая решетка, поликристалл W; в — гранецентрированная кубическая решетка, поликристалл NiПри индицировании дебаеграмм обычно используется следующее правило. Каждой линии на рентгенограмме в порядке увеличения угла дифракции присваивается номер N. Этот номер является суммой квадратов индексов Миллера [5].Основные применения порошковых рентгенограмм:Рентгеновский анализ:Определение качественного состава образцаПолуколичественное определение компонентов образцаОпределение кристаллической структуры вещества:Прецезионное определение параметров элементарной ячейкиОпределение расположения атомов в элементарной ячейке (полнопрофильный анализ-метод Ритвельда)Определение размера кристаллитов (области когерентного рассеяния) поликристаллическогообразцаИсследование текстуры в поликристаллических материалахИсследование фазового состава вещества и изучение диаграмм состояния, оценка размера кристалликов в образце, точное определение констант решетки, коэффициента теплового расширения, анализ минералов[8].Глава 5. Рассеяние под малыми угламиМетод малоуглового рассения - разновидность дифракционного метода исследования неоднородностей в структуре вещества путём анализа распределения интенсивности упругого когерентного рассеяния монохроматичного излучения, проходящего через образец. В случае хаотичного расположения рассеивающих неоднородностей в образце картина малоуглового рассеяния (МУР) является аксиально-симметричной с максимумом вблизи направления падающего пучка. Вид кривой интенсивности МУР зависит от размеров неоднородностей, их формы и особенностей взаимного расположения. В данном методе используется излучение с разными длинами волн λ, позволяющее изучать неоднородности в широком диапазоне размеров. Рентгеновское излучение (λ=0,05–0,5 нм) выявляет неоднородности размером 0,5–200 нм, излучение видимого диапазона длин волн – от десятков нанометров до миллиметров, тепловые нейтроны (длина волны де Бройля 0,05–1 нм) – от 0,5 до 500 нм.Так как распределение интенсивности рассеянного излучения измеряется под малыми углами, основное требование к экспериментальной технике (близкой по устройству к дифрактометрам для порошковой дифракции) заключается в создании достаточно узкого нерасходящегося пучка первичного излучения. Использование специальной коллимационной системы позволяет проводить измерения интенсивности рассеянного излучения при удалении в несколько угловых минут (и до 5–10°) от направления падающего излучения. Для регистрации рассеянного излучения используют точечные и линейные позиционно-чувствительные детекторы (основа которых – ионизационные камеры, фоточувствительные пластины, полупроводниковые матрицы) и другие[3].Метод малоуглового рассеяния связан с работами А. Гинье (A. Guinier) по изучению надмолекулярного строения сплавов (1938). В 1950-х гг. Г. Пород (G. Porod), O. Кратки (О. Kratky) и В. Луззати (V. Luzzati) развили теоретические основы метода и разработали принципы конструирования установок для малоуглового рассеяния[5].Рис. 5.1 а — Спектр малоуглового рентгеновского рассеяния белковой молекулы NADPH оксидазы; б — График Гинье, позволяющий определять размерность белковой молекулы NADPH оксидазы.Авторы: R. P. Rambo, G. L. Hura, A. L. Menon, M. Hamel, M.W. Adams, J. A. Tainer.На основе метода малоуглового рассеяния может быть изучена стуктура различных материалов:– строение объектов в растворах;– объемные дефекты в кристаллических веществах;– кластерна структуру жидкостей и аморфных тел;– поры в различных пористых материалах и др. Представленный метод, по сути, является единственным для того, чтобы определить структуру систем с хаотическим расположение неоднородных элементов. Среди подобных систем можно выделить:• биологически активные соединения(рис. 5.1). • полимерные соединения. • жидкости и аморфные тела. • поликристаллические и  пористые вещества, сплавы, порошки. [7].ЗаключениеДаже сегодня, анализ с помощью рентгена является наиболее распространённым етодом получения и анализа структуры вещества. Его отличают:– простота;– невысокая стоимость реализации;– возможность применения для любых объектов, т.е. его универсальность.Существует огромное количество методов рентгеноструктурного анализа(от дифрации электронов до малоуглового рассеяния и тд). Особенность данного метода в его возможности определения атомной структуры вещества, которая состоит из пространственной группы элементарной ячейки, а также формы и размеров данного вещества. Фазы структурных амплитуд белковых кристаллов можно определить только в результате совместных усилий рентгенографов и биохимиков. Для решения этой проблемы необходимо получить и исследовать кристаллы самого белка, а также его производных с включением тяжёлых атомов, причём координаты атомов во всех этих структурах должны совпадать.Рентгеноструктурный анализ позволяет устранить негативное влияние на эксплуатационные характеристики приборов, изготовленных на основе кристаллов, а также производить контроль их качества,не разрушая структурное состояние материала, что особенно важно при производстве дорогостоящих кристаллов и различных структур.Список литературы1.Борисов С. В. Рентгеноструктурный анализ - краткая история и итоги первого столетия / С. В. Борисов, Н.В. Подберезская // Журн. структурной химии /Ин-т неорг. химии им. А.В. Николаева CО РАН. - 2012. - Т.53,- С.5-7.2. Большая советская энциклопедия : в 30 т. / гл. ред. А.М. Прохоров. - М. : Сов. энцикл., 1969–1986. – 30 т.3.Большая российская энциклопедия : в 35 т. / гл. ред. Ю. С. Осипов. - М. : Большая российская энциклопедия, 2004-2017. - 35т.4.Романов Д. А. Методы двухкристальной рентгеновской дифрактометрии и топографии в анализе реальной структуры кристаллов /И. А. Прохоров, А. Э. Волошин, В. Г. Косушкин, А. П. Большаков, В. Г. Ральченко: учебник для вузов / под ред. Ю. С. Юсфина. - 3-е издание, переработанное и дополненное. - М. : ИКЦ «Академкнига», 2004. - 774 с.5. Суворов Э. В. Дифракционный структурный анализ : учебное пособие для академического бакалавриата. - М. : Издательство Юрайт, 2019. - 272 с. 6. Смирнов В. И. Неразрушающие методы контроля параметров полупроводниковых материалов и структур : учебное пособие . - Ульяновск : УлГТУ, 2012. - 75 с. 7. Свергун, Д. И. Рентгеновское и нейтронное малоугловое рассеяние /Д. И. Свергун, Л. А. Фейгин. - M. : Наука, 1986.- 278с.8. Хмельницкий Р. А. Современные методы исследования агрономических объектов. - М. : Высшая школа, 1981. -61 с.9. Энциклопедия Кругосвет [Электронный ресурс] : универсальная научно-популярная онлайн-энциклопедия : [сайт] / ООО «Кругосвет». - Электрон. дан. - Режим доступа: http://www.krugosvet.ru.