Методы осаждения (аргентометрия)

Нестабильность водного раствора нитрата серебра объясняется окислительно-восстановительными процессами с катионами серебра. Для решения этой проблемы сначала готовят раствор AgNO3 с приблизительной концентрацией, а затем стандартизируют его по стандартному раствору NaCl с K2CrO4 в качестве индикатора. Стандартизированный раствор AgNO3 хранят в посуде из темного стекла с притертыми пробками в темном месте.Расчет концентрации и титра стандартизированного раствора нитрата серебра проводят по следующим формулам:Существуют различные методы аргентометрии. К ним относятся методы Гей-Люссака, Мора, Фаянса-Фишера-Ходакова и Фольхарда, каждый из которых отличается процедурой титрования и используемым индикатором.Метод Гей-Люссакапредполагает прямое титрование галогенид-ионов стандартным раствором нитрата серебра, что исключает необходимость в индикаторах. Завершение титрования определяют визуально по прекращению образования осадка солей серебра и осветлению раствора. Несмотря на то, что он точен, он требует экспериментальных навыков и значительного времени, поэтому сегодня он используется нечасто.Метод Морапредполагает прямое титрование галогенид-ионов с использованием нитрата серебра и индикатора хромата калия. Этот метод эффективен для определения Cb и Br~, но не позволяет точно определить I- и SCN- из-за возможного соосаждения хромата калия с Agl или AgSCN при их титровании.Определению мешают катионы Ва2+, Pb2+, Bi3+, образующие осадки хроматов, а также анионы РО~, AsO,C2О~ и др., дающие осадки солей серебра.Методика Фаянса-Фишера-Ходакова предполагает прямое измерение галогенид-ионов с использованием раствора нитрата серебра вместе с адсорбционными индикаторами, такими как флуоресцеин и эозин. Метод облегчает определение хлоридов, бромидов, йодидов, цианидов и тиоцианатов.Методика Фольхардапредполагает обратное титрование избыточных катионов серебра раствором роданида аммония (NH4SCN) или калия (KSCN) вместе с индикатором железо-аммонийных квасцов (NH4Fe(S04)2-12H2О). Этот метод применяется для количественного определения галогенид-ионов, CN-, SCN-, S2-, CОg-, CrО-, C2O5-, AsO- и др.В процессе анализа раствора на специфические анионы осуществляют следующие этапы: сначала добавляют разбавленную азотную кислоту, затем избыток стандартного раствора нитрата серебра и несколько капель подходящего индикатора, например раствора ферроаммоннийных квасцов. Смесь перемешивают и оставшиеся катионы серебра титруют стандартным раствором роданида аммония или калия до тех пор, пока раствор не приобретет розовую окраску, характерную для роданидных комплексов железа(III) при низких концентрациях. Концентрацию и титр анализируемого раствора для конкретного аниона определяют с помощью обратного титрования по стандартным методикам.ЗаключениеМетоды осаждения остаются незаменимым инструментом в аналитической химии, позволяющим получить ключевую информацию о составе проб и обеспечить точное количественное определение веществ. Их интеграция с современными инструментальными методами расширяет их аналитические возможности, что делает их незаменимыми в различных исследованиях.ЛитератураАлексеев В. Н. Количественный анализ. Под редакцией д-ра хим. наук П. К. Агасяна. — Издание 5-е. — М.: Альянс, 2013. — 504 с.Васильев В. П. Аналитическая химия: В 2 кн.: Кн. 1: Титриметрические и гравиметрические методы анализа: Учеб.для студ. вузов, обучающихся по химико-технол. спец. — 4-е изд. — М.: Дрофа, 2004. — 368 с.Харитонов Ю. Я., Джабаров Д. Н., Григорьева В. Ю. Аналитическая химия. Количественный анализ, физико-химические методы анализа: практикум: учебное пособие:[для вузов по специальности 060301.65" Фармация"]. – ГЭОТАР-Медиа, 2012.